项目名称：二羟甲基丁酸(dmba)的工业化研究
领    域：新材料
主管部门：**市**区科技局
主要承担单位：我公司
主要协作单位：某化工研究院
起止时间：2006、01-2007、12
填报日期：2006 年4月20  日
立项的背景和意义
传统涂料是溶剂型的，在生产、使用过程中对环境造成不同程度的污染。随着全球经济的发展，人类日益注重保护环境、关爱生命健康，传统涂料的制造和使用受到环境保护法律和法规的限制。对于水溶性涂料的环保要求，发达国家已有立法，我国“十五”规划也列为发展重点。近二十年来，制造水溶性聚氨酯涂料的中间体是2，2-二羟甲基丙酸，直到2000年5月，日本化成公司将2，2-二羟甲基丁酸规模生产（1000吨/年）。2，2-二羟甲基丁酸的亲油性好、熔点低，制备水溶性聚氨酯时的可操作性能优异，有望取代2，2-二羟甲基丙酸而成为新一代绿色环保型化学品。
2，2-二羟甲基丁酸（2,2-dimeththylolbutyric acid,简称dmba）是一种多用途的有机原料。新戊基结构使它有良好的耐热性、耐水性和颜色稳定性。带有羧基的二元醇结构使其具有独特的溶解特性，赋予它一些特殊用途：
⑴本产品在水性聚氨酯制造中既是扩链剂，又能使聚氨酯获得自乳化性能，还用于制备聚氨酯水乳液型皮革涂饰剂，是传统的水乳性聚丙烯酸酯皮革涂饰剂的升级换代产品。
⑵2，2-二羟甲基丁酸的两个羟基易与二异氰酸酯等发生酯化反应，分子中的羧基经中和可实现整个化合物的水性化，利用这种特性，可用于制备水溶性聚氨酯、环氧树脂，还可用于水性涂料。
⑶在医药工业中，可以制备各种功能材料，如补牙剂。这种补牙剂固化快，强度高，附着力强。
⑷可作为聚氨基甲酸乙酯等高分子材料的合成原料，增加材料的抗老化性、耐磨性、易降解等性能。
无溶剂污染的水性涂料将成为市场的宠儿，dmba有着良好的市场前景，及时开发工业化生产技术满足市场需求十分必要，经济效益、社会效益显著。
国内目前生产的水乳性聚氨酯皮革涂饰剂已采用dmba作为自乳化剂。目前国内虽有报道开发，但都停留在实验室技术还没有形成dmba的规模化工业产品。
化学工业（全国）饲料添加剂工程技术中心**科技公司根据行业发展动态及市场需求，公司发挥自身优势研究开发本项目。目前本项目基本完成实验室小试开发工作，攻关课题组正进行反复试验验证，以保证数据重现性好、收率和产品质量稳定，为下一步放大试验及产业化提供成熟可靠的技术依据。小试产品经有资质的检测部门检测，各项质量指标均达到日本化成公司产品标准要求。
本项目以正丁醛、甲醛为原料，在碱性催化剂作用下，发生缩合反应，生成中间产物2，2-二羟甲基丁醛；用双氧水氧化二羟甲基丁醛制得2，2-二羟甲基丁酸。本项目关键技术拥有自主知识产权，开发了新型液固催化剂，有效提高反应专一性，缩合反应收率达80%；第二步氧化反应采用复配型路易斯酸催化剂、固定催化反应器，氧化反应收率达80%。采用独创的后处理工艺纯化粗产品，有效去除副产品，产品纯度大于99.0%，总收率大于60%，比传统工艺收率提高了10%，产品填补国内空白，技术属国内领先水平。
本项目为具有一定规模的研究开发，根据计划安排，预计在项目执行期内即有100吨产品推向市场，可实现销售收入800万元，缴纳税金50万元，净利润200万元；在产品的生命期内，预计可累计实现年销售收入4000万元，缴税总额300万元，净利润800万元，不但能强有力地促进企业发展，增强企业实力，而且可向国家缴纳相当数量的税金，增加国家和地方的财政收入，促进地方经济发展，经济意义十分显著。
国内外现状和发展趋势
1962年，neunhoeffer等报道了各种制备少量二羟甲基烷酸的方法，能得到大约理论收率为10%以下的二羟甲基丁酸混合液。
1994年，日本学者土肥宪治等通过醇醛缩合反应和cannizaro反应 先合成二羟甲基烷烃，再在钯或铂的催化作用下，用含氧气体进行氧化，制备二羟甲基烷酸，由于成本高，未见工业化的报道。
1999年，日本学者高桥和成、川上澈悟以甲醛和丁醛为原料合成了2，2-二羟甲基丁酸，针对2，2-二羟甲基丁醛的制法和精制发表了一系列专利，但操作过程繁杂，不适宜工业化。
   1999年，日本三菱化学株式会社横滨综合研究所的横山寿治等发表了关于2，2-二羟甲基烷酸的制造方法的专利，提出用甲醛和丁醛缩合成2，2-二羟甲基丁醛，用双氧水氧化成2，2-二羟甲基丁酸的方法。
    尽管2，2-二羟甲基丁酸的前景广阔，但目前有关2，2-二羟甲基丁酸合成的研究报道很少，全球只有日本化成公司能进行规模生产，即使是全球最新的合成技术也存在如下问题：
①烷醛生成过程中，催化剂的选择性低，缩合反应结束后需用大量低级醇反复汽提以除去未反应甲醛，能耗高；催化剂引入灰分，需增加后处理提高产品质量，投资大。
②烷酸生成过程中，需加入甲基异丁基酮等作为晶析溶剂。
    因此，开发出一条成本低、收率高、产品质量好的工艺路线并将其工业化，不仅可满足市场需求，还可节约国家外汇、出口创汇，对我国的国民经济发展有着重要的现实意义。
现有研究基础、特色和优势
本企业为科研院所创办的企业，本项目人员主要来自某化工研究院和某生化工程重点实验室。人员结构合理，年富力强，综合素质高。在长期从事各类精细化工产品中间体的开发过程中，积累了小试研究、中试开发、成果转化的技术开发经验和组织管理工作能力，开发完成了3000吨/年新戊二醇、2000吨/年三羟甲基丙烷、200吨/年2，2-二羟甲基丙酸生产技术，及甲基巯基噻二唑（200t/